2.8-2.10. Анализ твердых загрязнений

Цикл статей представляет собой перевод научной работы — Jaime Orellana. Identification and quantification of suspended solids and their effects in modern marine recirculation systems. Leibniz — Institut für Meereswissenschaften. Kiel, 2006.

2.8. Анализ твердых загрязнений

Взвешенные частицы негативно влияют на все аспекты работы рециркуляционных систем. Поэтому, основной задачей обработки воды является удаление твердых загрязнений (Timmons et al., 2001). В текущей работе изучали фильтрацию с вовлечением гидроциклона и пеноотделительной колонки.

Общие взвешенные частицы (TSS) в гидроциклоне определяли регулярно каждые 14 дней в t0-t434. Дополнительные измерения выполняли в t668-t690. В экспериментах t668-t690 изучали количество тонкодисперсных частиц, приходящих из пеноотделительной колонки.

2.8.1. Твердые загрязнения в гидроциклоне: взятие проб и проведение анализа

Твердые загрязнения на дне воронки гидроциклона собирали через трубу в ведро. Содержимое ведра аккуратно выливали в конус для осаждения. Спустя 60 минут, осажденные частицы собирали в низкое ведро. Образец постепенно пропускали через серию сит из нержавеющей стали; сначала 1600, 800 и 400 мкм, затем 200, 100 и 50 мкм. Остатки загрязнений аккуратно споласкивали дистиллированной водой в химический стакан. Наконец, получали 7 размерных классов, по одному для каждого размера сита и один после пропускания через сито <50 мкм. Каждый из семи классов загрязнений фильтровали с вакуумом в колбе Эрленмейера, имеющей боковой рукав, колбу объемом 500 мл и стекловолоконный микрофильтр (GF/C, Whatman®) диаметром 90 мм, с номинальным размером пор около 1.58 мкм. Вакуумную фильтрацию проводили под давлением -200 до -500 mbar.

За период t0-t434, в зависимости от количества твердых частиц, получаемых для семи размерных классов, фильтровали все количество частиц или три субобразца. Во время фильтрации субобразцов, колба с пробой одного размерного класса содержала палочку 60 мм от магнитной мешалки (Ika®) для гомогенизации. Из этого однородного раствора отбирали 22 мл субобразца и фильтровали. В ходе экспериментов t668-t690 твердые загрязнения определяли, используя только три субобразца для каждого размерного класса.

Стекловолоконный микрофильтр сначала сжигали при 500°C в течение 12 часов в чашках Петри, охлаждали внутри эксикатора до комнатной температуры (25°C) и взвешивали. В процессе фильтрации фильтрат споласкивали трижды дистиллированной водой во избежание влияния любых солей. После фильтрации фильтры сушили при 60°C в течение 12 часов, вплоть до момента, когда масса стабилизируется. Как только определили массу, фильтры снова воспламеняли при 540°C в течение 8 часов для определения свободных от золы органический материи. Для этих целей использовали алюминиевые чашки.

Для анализа на углерод, азот, фосфор и для определения энергетической ценности (калориметр) дополнительно брали образцы загрязнений. Для этого аккуратно соскабливали загрязнения от микрофильтра тонким шпателем и помещали в алюминиевую чашку. Твердые образцы нагревали при 60°C, взвешивали и хранили в стеклянных пробирках с пластиковыми крышками, внутри экстрактора при 25°C.

На рисунке 24 изображена схема проведения анализа с твердым материалом, собранным в RAS.

Рисунок 24. Схематическое объяснение анализа твердого материала в эксперименте
Рисунок 24. Схематическое объяснение анализа твердого материала в эксперименте

2.8.2. Твердые загрязнения в пеноотделительной колонке: забор проб и анализ

Мелкие частицы из пеноотделительной колонки изучали с t668 по t690. Образцы воды со смытой пеной анализировали на углерод, азот и фосфор. Их фильтровали с использованием стеклянного микрофильтра диаметром 25 мм (GF/F, Whatman®) Субобразцы 10 мл забирали для анализа в Multisizer I. Дополнительные 25 мл субобразцы (три параллели) фильтровали через стеклянный микрофильтр диаметром 47 мм (GF/F, Whatman®) для определения массы твердого вещества и свободной от золы органической материи. В этом случае, для определения объемов воды, производимой пеной, также измеряли исходный уровень воды в резервуаре промывки пены.

2.8.3. Анализ для определения углерода и содержания азота в твердых загрязнениях

Для определения содержания углерода и азота (C,N) в твердом образце использовали элементный анализатор (Euro Vector®, модель EA). После высушивания образцов при 60°C в течение 6 часов материал взвешивали (примерно, 1.0-1.5 мг), оборачивали в фольгу и сжигали при 1020°C в колоннах для сжигания. Переносчиком продуктов сгорания служил очищенный гелий. Выделяющееся тепло в ходе горения в фольге гарантировало полное сгорание, даже очень стабильных соединений. Газообразные продукты сгорания проходили через трубу с катализатором. Полученная газовая смесь состояла из оксидов азота, двуокиси углерода, воды и несгоревшего кислорода. Поток газа проходил через восстановительную трубу, кварцевую трубу, наполненную небольшим количеством кусочков медной проволоки. При около 680°C кислород связывается с медью, и оксиды азота переходят в молекулярный азот. Затем, поток газа пропускали через водяную ловушку и разделяли в печи с контролируемой температурой для газовой хроматографии при 95°C. Эта печь состоит из разделительной колонки газовой хроматографии и детектора теплопроводности. Количество углерода и азота определяли, рассчитывая интегрированную поверхность под пиками хроматограм. Калибровку оборудования выполняли путем сжигания ацетанилида, который имеет известный уровень углерода и азота – 7:1.

2.8.4. Определение содержания фосфора в твердых частицах

Для определения общего фосфора в твердой материи, прибегали к аналогичному окислению как в главе 2.7.7.1. Твердые образцы массой (1-2 мг) на ¼ стекловолоконного фильтра (GF/C, диаметр 90 мм) и помещали в чистые стеклянные бутылочки. Окисляющий агент Oxisolv (Merck®) вносили и нагревали (115°C в течение 30 минут). С помощью автоматического анализатора определяли окончательное содержание фосфора.

2.8.5. Определение энергетической ценности твердых частиц

Для определения содержания энергии в твердых образцах использовали адиабатический калориметр (компания Ika®, модель C 4000A). Колориметр соединяли с компьютером, где установлена ПО Ika® CalWin®. Программа позволяла контролировать оборудование, следить за безопасностью, оценивать данные.

Образцы готовили, используя таблеточный метод, в котором 0.1 г высушенного образца прессовали в форме таблетки. Внутри калориметрической бомбы таблетки помещали в кварцевый тигель с нитью, намотанной на нить зажигания. Бомбу наполняли 30 bar кислородом для обеспечения полного сгорания кислорода. Затем бомбу поместили во внутренний сосуд калориметра, наполненный водой. Сгорающий образец выделял тепло, которое переходило к бомбе и воде. Тепло от сгорания повышало температуру в калориметре. Около 10-15 минут после горения теплообмен между бомбой и окружающей водой завершался. Измеряли поднятие T°C и рассчитывали общую теплоту сгорания (H0). Этот расчет возможен, потому что тепловую емкость (C) адиабатической системы ранее определяли, сжигая референс вещество (бензойная кислота).

Тепловая емкость (C) – количество тепла, необходимое для повышения температуры на 1° Кельвина. Ее рассчитывали по формуле (8):

Формула 8
Формула 8

C : Дж/К; HOB : общая теплота сгорания стандартно вещества (Дж/г); mB : масса (г); QF : совокупность всего постороннего тепла (Дж); ΔT : измеренное возрастание температуры (K)

Общую теплоту сгорания (H0) образца рассчитывали по формуле (9):

Формула 9
Формула 9

H0 : Дж/г; C : тепловая емкость калориметрической системы (Дж/К); ΔT : измеренное возрастание температуры (K); QF : совокупность всего постороннего тепла (Дж); mp : измеренная масса вещества  (г).

2.8.6. Определение свободной от золы органической материи

Свободную от золы органическую материю определяли сжиганием образца в муфельной печи при 540°C в течение 8 часов. После сжигания, образец охлаждали до комнатной температуры внутри камеры десикатора, во избежание попадания влаги. Образцы взвешивали до и после сжигания. Процент свободной от золы органической материи (%OC) рассчитывали по разнице массы перед и после сжигания к исходной массе образца.

2.9. Анализ размера частиц

Для определения размера частиц использовали счетчик импульсов сопротивления (Multisizer I,Coulter Counter®). Этот метод позволял определить размер частиц, взвешенных в изотоническом растворе (электролит). Взвесь пропускали через диафрагму (труба с отверстиями) с электрическим полем. Перемещение электролита из-за частиц вызывает изменение сопротивления по разные стороны отверстий диафрагмы. Измеряли это различие сопротивления. Оно коррелировало с объемом частиц. Размер отверстий в диафрагме составлял 140 мкм 1000 мкм. Согласно производителю, диафрагма труба способна измерять лишь 2-60% заданной апертуры, т.е. диафрагма с апертурой 1000 мкм измеряет частицы в диапазоне 22,5-714,7 мкм. Диаграмма с апертурой с номиналом 140 мкм измеряет частицы в диапазоне 2,8-87,8 мкм.

Наконец, для анализа размера частиц, распределения с помощью Multisizer I (компания Coulter Counter®), и сканирования, брали субобразцы по классам размеров (10 мл) в дни t466-t562 и на испытаниях t668-t690.

2.10. Оптическое исследование твердых частиц в RAS

Для лучшего понимания размера частиц, структуры и формы твердой материи, субобразцы каждого размерного класса собирали ситом в чашки Петри (диаметр 65 мм) с 20 мл дистиллированной воды. Субобразцы брали в периоды 2 (t28),4 (t56), 8 (t113), 12 (t176), 16 (t239), 20 (t294), 24 (t361) и 28 (t437).

С помощью сканирующего электронного микроскопа (Zeiss® модель DSM 940) анализировали частицы, относящиеся к размерным классам <50 мкм, 50-100 мкм, 100-200 мкм и 200-400 мкм. Вначале образцы фильтровали через целлюлозно-ацетатный фильтр диаметром 13 мм (Sartorius®) и сушили при 60°C в течение 24 часов. Затем фильтры покрывали золото- палладиевым сплавом в качестве мишени (покрытие компании Balzers модель SCD 004). Делали черно-белые фотографии.

Частицы, относящиеся к размерным классам 400-800 мкм, 800-1600 мкм, >1600 мкм, анализировали с помощью бинокулярного микроскопа Leica®MZ95 с черно-белой видеокамерой (Hitachi® модель CCD), подключенной к ПК. Камера позволяла фиксировать фотографии образцов на ПК-TV.

Изображения анализировали в ПО Adobe® Photoshop 5.0 и Image-J. Image-J публичная программа обработки изображений Java. Adobe® Photoshop 5.0 использовали для очистки сырых фотографий от неинформативных объектов и перевода в 8-ми битное бинарное изображение. Image-J использовали для анализа изображений с «Analyze Particles», которая считает количество и размер частиц.

Раздел: Аквакультура, Исследовательские проекты
Метки: , ,
Похожие статьи:

2.7. Определение растворенных питательных веществ

2.5-2.6. Кормление рыбы, оценка роста, смертности и кормового коэффициента перевода

2.2.3-2.4. Биофильтр, культуральные бассейны, контроль за средой.

2.2.2. Пеноотделительная колонка: второй этап отделения взвешенных частиц

2.1-2.2.1. Идентификация и подсчет взвешенных частиц в морской УЗВ. Хронология эксперимента

Реакция постоянных читателей:

Заметил ошибку, тык*:

 Orphus

Комментарии Вконтакте:

Добавить комментарий

Войти с помощью: 

Ваш e-mail не будет опубликован. Обязательные поля помечены *